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行业记忆-人造金刚石发展始末(3)

来源:富航超硬2021-08-02
 
 
                                 扬帆起航  百舸争流

(二) 两面装置 外引内创

年轮式两面顶压机的特点是:设备简单,压源的通用性能;高压腔的容积较大,适用于生长优质粗颗粒单晶金刚石;易于实现装备的大型化。
在第一机械工业部通用机械研究所、三磨所和地质部地质科学研究院合作完成第一颗人造金刚石研制之后,姚裕成松等调入人工晶体研究所,不久建立了两面顶装置研究基地,稳步实现了年轮式两面顶装置的大型化,上世纪60年代末完成高压腔直径Ф20mm,70年代中Ф32mm,80年代中Ф40mm,92年Ф50,93年研制成功Ф65mm。在这期间Ф32mm模具在该所生产十分成功。推广到武汉、无锡、长沙、吉林等地。
人工晶体研究所自主开发的年轮式两面顶的核心装置—钢丝缠绕式GC50超高压模具,经过5年的连续运行,证明模具设计安全可靠,未发现断裂破坏现象,满足金刚石合成工艺要求,与该模具配套的35kg重的硬质合金压缸质量稳定,已通过部级鉴定。
1971~ 1976年研制成功了10MN年轮式两面顶压机和高压腔直径为32mm的年轮模具。
1980年借鉴国际两面顶人造金刚石压机的结构形式,人工晶体研究所与太原重型机器厂合作制造了25MN缠绕式两面顶人造金刚石专用压机及高压腔直径为40mm和50mm的年轮式模具。
1989年两单位再次合作设计制造了60MN立柱式单压源压机,研制的年轮式模具高压腔直径为65mm。
人工晶体研究所是国内唯一家从20世纪60年代起一直坚持年轮式两面顶合成金刚石研究、开发、生产的单位,直到2004年止。
四川艺精长运超硬材料有限公司,就是用人工晶体研究研所的技术而建立起来的,是国内坚持采用国产年轮式两面顶进行金刚石生产和新产品开发的企业。“3000t年轮式两面顶法合成金刚石及复合片开发”项目是2001年5月立项的,于2003年4月通过技术验收,之后也关停。
为了加快我国金刚石制造技术水平的提高,1979年~1980年地矿部北京钻探工具厂和核工业232厂分别从瑞典和芬兰引进了QRD-18型年轮式两面顶压机,高压模具直径40.5mm,该装置大体反映了1967年~1969年前后的生产水平。
80年代中期,为扩大反应腔体,改变我国长期不具备生产高品级金刚石的局面,第六砂轮厂引进了高强度粗颗粒人造金刚石合成技术及关键设备,引进的50MN级合成压机具有当时国际先进水平,是国内最先进的金刚石合成装置。投产后,人造金刚石的综合产量可达110万克拉,其中高品级金刚石33万克拉。使用该装置已批量生产出MBD12、SMD、SMD25和SMD30四个高品级产品,产品质量符合新国标GB6406-6408-86,达到国际先进水平,后因未掌握年轮式技术及成本过高而停产。
总之,我国从70年初地质部602厂引进3台瑞典1800t两面顶压机开始,后来又有3台核工业部2321800t两面顶压机,第六砂轮厂从德国引进6000t1台,深圳亚洲从美国引进5000t 5台,江汉从美国引进1500t 5台,河北涿州从德国Winter公司引进6000t 6台,新加坡从芬兰引进1800t 18台投资福建泉州,总共国外引进达44台之多,耗资达2.5~3亿美元之巨。实践表明,由于没有掌握年轮式两面顶的核心技术,经过消化吸收之后仍无法到位,只好纷纷宣告下马。
尽管用年轮式两面顶压机,作为发展中国人造金刚石工业之一的设想未能如愿。但是,在我国人造金刚石工业发展的初期,所选定的“两条腿”走路的技术设想和引进国外年轮式两面顶压机的做法是正确的。
(三) 工业生产 初具条件
1966年7月3日,在三磨所和济南铸造锻压机械研究所合作研制的六面顶合成压机上,正式投入工艺试验与批量生产,当年生产人造金刚石1万克拉。中间试验的完成,为建立我国第一个金刚石专业生产厂——第六砂轮厂提供了建厂所需成套工艺设计及技术资料,同时无任何条件地帮助全国十几个厂推广生产,三磨所为中国超硬材料工业的建立与发展是功不可没的,永载史册
(四) 粗大颗粒 技术初探
1967年起,三磨所、上海砂轮厂、人工晶体研究所、中科院物理研究所、上海硅酸盐研究所对粗大颗粒都给予了关注。上海硅酸盐研究所用金属薄膜法得到了2.7mm的完整单晶,1977年又得到了3~4mm的单晶。三磨所用同样方法,在广州砂轮厂单压源紧凑式六面顶和该所DS-027型铰链式六面顶压机上进行了对比试验,结果显示,在紧凑式六面顶压机上的成功率为60%~70%;而在铰链式六面顶压机上则只有30%~40%。这启示我们:超高压高温设备的同步、对中和保压性能,对合成工艺的稳定性有着重要影响。压机设计者应着力改善上述性能。
1984年三磨所用6×6MN六面顶压机研制出高品级单晶粗颗粒金刚石样品,30目单颗粒抗压强度达30kgf;1984年又研制出更高品级金刚石样品,30目样品的抗压强度为40kgf,实现了高品级金刚石单晶合成技术零的突破。其成果通过部级鉴定,得到高度评价。但因高压反应腔体小,单次产量低,经济效益差而没有过渡到工业性生产。金刚石大单晶的研制对我国来说还是很不够的。
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